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(1)選擇新的方法
采用新方法測定要經(jīng)過對比驗證實驗,證實其精密度和準確度滿足參數(shù)要求;在能確保測試質量的前提下,也可使用原理先進、測值準確、速度快、效率高的新儀器。
(2)煤炭化驗設備和試劑
①樣品測試前應對煤炭化驗設備性能參數(shù)進行檢查,使儀器設備處于佳有效工作狀態(tài)。 對實驗條件的控制應符合國家標準方法規(guī)定。用于成分分析的通用分析儀器應 保證其靈敏度、精密度和準確度滿足測試方法的要求,定期進行計量檢定、校驗 和自校,使其性能指標穩(wěn)定、可靠。對高溫加熱設備,定期校驗熱電偶和毫伏溫 度表,檢查測定恒溫區(qū)。
②不定期檢查實驗用水、試劑及標準溶液的配制、標定與比對。
③加強儀器設備管理,做好儀器檢定、維護工作。給每個儀器設備單獨建立檔案, 記錄儀器設備進貨和投入使用日期;出現(xiàn)故障后,及時查找原因和主要責任及維 修方法,并記錄。定期對儀器儀表進行維護和保養(yǎng),并定期用標準煤樣進行校驗, 以避免儀器設備帶來的系統(tǒng)誤差。還應進行不定期抽查,以確保功能正常、性能 完好、精密度與準確度滿足檢測工作的要求。
④建立健全操作規(guī)程和考核制度,在每日化驗開始之前,對所使用的儀器儀表、電熱設備和動力機械進行詳細檢查,若不符合要求,必須停機查明原因,只有全 部符合測試實驗條件后方能進行分析工作?;炇页龑λ袃x器、設備按規(guī)定周 期進行計量檢定外,還應進行不定期抽查,以確保功能正常、性能完好、精密度 與準確度滿足檢測工作的要求。
(3)分析化驗
①加強化驗員的培訓和素質培養(yǎng)。
在崗的采、制、化人員都必須取得上崗合格證書,并具有一定的專業(yè)知識、基礎理論和熟練的操作技巧;對測試方法原理、步驟和應注意的事項有正確的理解;懂得所用儀器設備的原理,會使用、調試、校正、維護保養(yǎng);對分析所用試劑、溶液會配制、標定;對工作過程中出現(xiàn)的問題和現(xiàn)象能及時判斷與處理。對化驗員應嚴格要求與考核,使化驗員們時刻保持高度的責任心,養(yǎng)成良好、科學的工作作風,細心操作,避免因疏忽大意、錯誤操作、看錯、記錯造成的過失誤差。
②加強化驗員的工作質量控制。
不定期檢查儀器設備使用前的調試、校準登記情況。檢查是否嚴格按測試標準進行操作。檢查有無樣品處理、測試、測值記錄及異?,F(xiàn)象的判斷與處理記錄。
經(jīng)常進行樣品空白測值的比較,每當發(fā)現(xiàn)有較大波動時,應分析原因,并及時研究解決。檢查測試原始記錄,記錄的格式是否規(guī)范,內容是否齊全,數(shù)據(jù)是否真實、準確,不帶主觀判斷的成分,要保證原始性,不得隨意更改。檢查結果計算,并核查、評估和校對等。
③加強化驗結果質量控制。
在日常分析過程中,對測試結果有疑問的煤樣,要求必須重新稱量,重新試驗,直到確認。對于一些無法控制的隨機誤差,比如:煤樣質量的不均勻、溫度、壓力的變化等造成的,要求化驗員對一個測試數(shù)據(jù)進行仔細、重復地多次測量,以使隨機誤差在平均值中互相抵消;對收到的煤樣嚴格登記、編號和入庫保存,樣品存放環(huán)境應絕對保證不影響樣品性能的改變,一般煤樣保存3 個月, 實現(xiàn)整齊有序分日期進行規(guī)范擺放,以便于查找。
每天的煤質報告,化驗員及時匯報部門,同時每天的煤質分析結果執(zhí)行化驗員、技術員、部門主任三級審核。即化驗員首先進行數(shù)據(jù)校核,技術員進行審核,部門主任進行審核后批準上報,確保數(shù)據(jù)的準確性,作到質級相符、質價相符。建立質量信息庫,實現(xiàn)質量控制、管理控制計算機化。為了確保化驗數(shù)據(jù)準確可靠,嚴格執(zhí)行持證上崗制度,每天召開化驗室工作例會,分析煤質化驗的全過程,并結合用戶對煤質信息的反饋,及時進行化驗樣本對標工作,采取同一樣本化驗指標分析,驗證其重復性、再現(xiàn)性是否在誤差范圍內,從而提高檢驗要求標準,避免檢驗失誤,確保煤質監(jiān)督檢測水平的穩(wěn)定和提高。
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