測(cè)氫儀實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作

(1)分別將不銹鋼燃燒管、瓷舟、干燥瓶等器具清洗干凈。

(2)分別裝入適量的試劑，向其中一根玻璃凈化瓶中裝入變色硅膠，瓶口處留有約20-30mm的余量裝脫脂棉，蓋橡皮塞，對(duì)其它二根干燥瓶分別裝入堿石棉和無(wú)水高氯酸鎂，對(duì)藥品的要求：變化硅膠(工業(yè)品)，堿石棉化學(xué)純;無(wú)水高氯酸鎂二級(jí)，粒度1-3毫米，化學(xué)純。然后向不銹鋼管內(nèi)裝入線裝氧化銅(HG3-1288)二級(jí)，裝入量約200mm，應(yīng)在爐子800度的部位，二端用石英毛或硅 酸鋁纖維棉堵住，另一端(進(jìn)氣)且?guī)в羞M(jìn)氣管的橡皮塞 塞好，燃燒管內(nèi)裝入高錳酸銀的熱解產(chǎn)物、裝入量約140mm長(zhǎng)，位置在轉(zhuǎn)化爐的后部，靠近接電解池出口端。附高錳酸銀熱解產(chǎn)物的制法，稱取100克高錳酸鉀(分析或化學(xué)純)溶于2升蒸餾水中，另取107.5克硝酸銀(分析純或化學(xué)純)先溶于約50ml蒸餾水中，在不斷攪拌下，傾入沸騰的高錳酸鉀溶液中，攪拌均勻，逐漸放冷，靜止過(guò)夜則生成具有光澤的深紫色晶體，用蒸餾水洗滌數(shù)次，在60℃-80℃干燥4小時(shí)，取少量晶體放在瓷器中，在電爐上緩緩加熱至驟然分解，得疏松銀灰色殘?jiān)?，收集在磨口瓶中備用，未分解的高錳酸銀不宜大量貯存，以免受熱分解，不安全。

(3)將儀器所用引線連接好，接好氣路和電源，經(jīng)檢查無(wú)誤的情況下，可開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，待爐溫升至溫度時(shí)，即可做樣品分析。

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