關(guān)于煤中磷的測(cè)定方法注意事項(xiàng)

　　煤中磷的測(cè)試及其意義煤中磷是有害元素之一，在煉焦時(shí)磷進(jìn)入焦炭，煉鐵磷又從焦炭進(jìn)入生鐵，當(dāng)其含量超過(guò)0.05%時(shí)就會(huì)使鋼鐵產(chǎn)生冷脆性，因此磷含量是煤質(zhì)的重要指標(biāo)之一。

　　CP-6000煤炭磷測(cè)定儀用于褐煤、煙煤、無(wú)煙煤和焦炭中磷含量的測(cè)定?！禛B/T 216-2003煤中磷的測(cè)定方法》執(zhí)行。配套設(shè)備：1.電子天平2.馬弗爐3.干燥箱

　　磷在煤中的含量不高，一般為0.001-0.1%，高不超過(guò)1%。煤中的磷主要是無(wú)機(jī)磷，如磷灰石及微量有機(jī)磷。由于無(wú)機(jī)磷的沸點(diǎn)很高(一般為1700℃以上)，所以在煤灰化過(guò)程中磷不會(huì)揮發(fā)損失，而含量甚微的有機(jī)磷，雖然揮發(fā)，但對(duì)結(jié)果影響不大。

　　但在作為動(dòng)力燃燒時(shí)，煤中的含磷的化合物在高溫下?lián)]發(fā)，在鍋爐加熱面上冷凝下來(lái)，膠結(jié)一些飛灰微粒，形成難于消除的沉積物，嚴(yán)重影響鍋爐效率。所以磷的分析雖不屬于常規(guī)分析內(nèi)容，但因其含量是煤質(zhì)的重要指標(biāo)之一，存在冶金、焦用煤、動(dòng)力用煤等方面時(shí)，需測(cè)定煤中磷的含量。

　　采用磷鉬藍(lán)比色法(GB/T216)測(cè)試煤中磷，優(yōu)點(diǎn)是，靈敏度高、結(jié)果可靠、手續(xù)簡(jiǎn)便快速.干擾元素易于分離和消除。其反應(yīng)機(jī)理是：在酸性溶液中正磷酸與鉬酸作用生成磷鉬酸，然后用抗壞血酸還原成藍(lán)色的磷鉬酸絡(luò)合物。

　　測(cè)試步驟及其注意事項(xiàng)：

　　(1)煤樣灰化：慢帶灰化煤樣，然后研細(xì)到手摸無(wú)顆粒感。

　　(2)灰的酸解：準(zhǔn)確稱取灰樣0.05-0.1g于聚四氟乙烯坩堝中，加硫酸(10mol/l)2ml，氫氟酸5ml，放在電板上加熱蒸發(fā)(溫度約150℃)，直到氫氟酸白煙冒盡。冷卻，再加上述硫酸0.5ml,繼續(xù)升溫加熱蒸發(fā)，直至冒硫酸白煙(但不要干涸)。冷卻，加數(shù)滴冷水并搖動(dòng)，然后再加20ml熱水，繼續(xù)加熱至近沸。用水將坩堝內(nèi)容物洗入lOml容量瓶中并將坩堝洗凈，冷至室溫，用水釋至刻度，混勻，澄清后備用。注意事項(xiàng)：(1)用硫酸—?dú)浞岱纸饣視r(shí)不要蒸干，否則使可溶性的磷酸鹽變成不溶性的磷的氧化物，使結(jié)果偏低。在分解灰時(shí)，開(kāi)始溫度要低，一般在100℃左右，以便氫氟酸與硅充分作用并生成氟化硅逸出。溫度過(guò)高，氫氟酸易分解(沸點(diǎn)120℃)，不能將硅完全除去，之后，升高溫度，有助于硫酸分解灰樣。

　　(3)比色測(cè)定：吸取酸解后的澄清溶液10ml和空白溶液10ml，分別加入50ml容量瓶中，加入混合溶液5ml。(此混合溶液使用時(shí)現(xiàn)配：往35ml鉬酸銨—硫酸中加入10ml抗壞血酸溶液及5ml酒石酸銻鉀溶液?；靹騩)用水稀釋至刻度。混勻，于室溫(高于10℃)下放置1小時(shí)，然后移入lO-30mm的比色皿內(nèi)，在分光光度計(jì)(或比色計(jì))上，用波長(zhǎng)650nm(或相當(dāng)于650nm的濾光片)，以水作參比，測(cè)其吸光度。若溶液中鹽酸濃度高于硫酸濃度時(shí)，溶液會(huì)發(fā)綠，使吸光度降低;若溶液中有硝酸，它會(huì)破壞磷、鉬、鹽酸的顏色，它們都會(huì)所結(jié)果偏低。

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