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      【華諾電子丨煤炭檢驗(yàn)國(guó)標(biāo)】煤的全水和分析水測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
      2022-12-27

      GB/T 211-2017代替GB/T 211-2007

      煤中全水分的測(cè)定方法

      1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)定了測(cè)定煤中全水分的方法提要、試劑和材料、儀器設(shè)備、樣品、測(cè)定步驟、結(jié)果計(jì)算、方法精密度和試驗(yàn)報(bào)告。

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的氮?dú)飧稍锓ǎǚ椒ˋ1方法B1)適用于所有煤種,空氣干燥法(方法A2和方法B2)適用于煙煤(易氧化的煤除外)和無(wú)煙煤。

      本標(biāo)準(zhǔn)方法A1作為仲載方法。

      注:本標(biāo)準(zhǔn)還出了用于全水分快速測(cè)定的微波干燥法,微波干燥法適用于煙煤和褐煤,參見(jiàn)附錄A。


      2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包所有的修改單)適用于本文件。

      GB/T212 煤的工業(yè)分析方法

      GB/T 474 煤樣的制備方法

      GB/T 19494.2 煤炭機(jī)械化采樣 第2分:煤樣的制備


      3 方法提要

      3.1 方法A(兩步法)

      3.1.1 方法A1:氮?dú)飧稍?/span>

      稱(chēng)取一定量的13mm試樣,在溫度不高于40℃的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定,再將干燥后的試樣破碎到標(biāo)稱(chēng)最大粒度3mm,于105℃~110℃下,在氮?dú)饬髦懈稍锏劫|(zhì)量恒定。根據(jù)試樣經(jīng)兩步干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分。

      3.1.2 方法A2:空氣干量

      稱(chēng)一定量的13mm試樣,在溫度不高于40℃的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定,再將干燥后的試樣破碎到標(biāo)稱(chēng)最大粒度3mm,于105℃~110℃下,在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定,根據(jù)試樣經(jīng)兩步干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分。

      3.2 方法B(一步法)

      3.2.1 方法B1:氮?dú)飧稍?/span>

      稱(chēng)取一定量的6mm(或13mm)試樣,105℃~110℃下,在氮?dú)饬髦懈稍锏劫|(zhì)量恒定,根據(jù)試樣干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分。

      3.2.2 方法B2:空氣干燥

      稱(chēng)取一定量約13mm(或6mm)試樣,105℃~110℃下,在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定,根據(jù)試樣干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分。


      4 試劑和材料

      4.1 無(wú)水氯化鈣:化學(xué)純,粒狀。

      4.2變色破膠:工業(yè)品。

      4.3氮?dú)猓杭兌取?9. 9%,含氧量<0. 01%.

      4.4淺盤(pán):由搪瓷、不銹鋼、鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐性材料制成,其規(guī)格應(yīng)能容納500g試樣,且單位面積符合不超過(guò)能過(guò)1g/c㎡。

      4.5 玻璃稱(chēng)量瓶:直徑70mm,35mm~40mm。并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。

      4.6 取樣器具:適用于13mm或6mm試樣,開(kāi)口尺寸至少為相應(yīng)粒度的3倍。


      5 儀器設(shè)備

      5.1 空氣干燥箱:帶有自動(dòng)控溫和鼓風(fēng)裝置,能控制溫度在30℃~40℃和105℃~110℃范圍內(nèi),有氣體進(jìn)、出口,有足夠的換氣量,每小時(shí)可換氣5次上。

      5.2 通氮干燥箱:帶自動(dòng)控溫裝置,能保持溫度在105℃~110℃范圍內(nèi),可容納適量的稱(chēng)量瓶,且具有較小的自由空間,有氧氣進(jìn)、出口,每小時(shí)可換氣15次以上。

      5.3 分析天平:分度值0. 001g。

      5.4 工業(yè)天平,分度值0. 1g。

      5.5 干燥器,內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣

      5.6 流量計(jì):量程100mL/min~1000mL/min.

      5.7 干燥塔:容量250mL,內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。


      6 樣品

      6.1 按照GB/T 474或GB/T19494.2的規(guī)定制備出全水分試樣,其中13mm的全水分試樣不少于3kg;6mm的全水分試樣不少于1.25kg。

      6.2 在測(cè)定全水分之前,應(yīng)首先檢查煤樣容器的密封情況。然后將其表面擦拭干凈,稱(chēng)重,稱(chēng)準(zhǔn)到總質(zhì)量的0.1%,并與容器標(biāo)簽所注明的質(zhì)量進(jìn)行核對(duì)。如果發(fā)生質(zhì)量損失,并且能確定煤樣在運(yùn)送和儲(chǔ)存過(guò)程中沒(méi)有損失時(shí),應(yīng)將減少的質(zhì)量作為煤樣的水分損失量,計(jì)算水分損失百分率,并按7.3所述進(jìn)行水分損失補(bǔ)正。如果質(zhì)量損失大于1.0%時(shí),則不可進(jìn)行水分損失補(bǔ)正,在報(bào)告結(jié)果時(shí),應(yīng)注明“未經(jīng)水分損失補(bǔ)正”,并將容器標(biāo)簽和密封情況一并報(bào)告。

      6.3 稱(chēng)取試樣之前,應(yīng)將密封容器中的試樣充分混合均勻(混合時(shí)間不少于1mim)。


      7 測(cè)定步驟

      7.1 方法A(兩步法)

      7.1.1 外在水分(方法A1和A2,空氣干燥)

      在預(yù)先干燥和已稱(chēng)量過(guò)的淺盤(pán)內(nèi)迅速稱(chēng)13mm的試樣490g~~510g(稱(chēng)準(zhǔn)至0. 1g),平攤在淺盤(pán)中,于環(huán)境溫度或不高于40℃的空氣干燥中干燥到質(zhì)量恒定(連續(xù)干燥1h,質(zhì)量變化不超過(guò)0. 5g)。

      記錄恒定后的質(zhì)量(稱(chēng)準(zhǔn)至0. 1g)。對(duì)于使用空氣干燥箱干燥的情況,稱(chēng)量前需使試樣在試驗(yàn)室環(huán)境中重新達(dá)到濕度平衡。

      按式(1)計(jì)算外在水分:

                m1

      Mf=————×100     (1)

               m

      式中:

      Mf—試樣的外在本分,%;

      m—稱(chēng)取的13mm試樣質(zhì)量,單位為克(g);

      m1-試樣干燥后的質(zhì)量損失,單位為克(g)。

      7.1.2 內(nèi)在水分(方法A1,通氮干燥)

      7.1.2.1 將測(cè)定外在水分后的試樣立即破碎到標(biāo)稱(chēng)最大粒度3mm,在預(yù)先干燥和已稱(chēng)量過(guò)的稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)迅速稱(chēng)取9g~11g試樣(稱(chēng)準(zhǔn)至0.001g),平攤在稱(chēng)量瓶中。

      7.1.2.2 打開(kāi)稱(chēng)瓶量瓶蓋,放入預(yù)先通入經(jīng)干燥塔干燥的氮?dú)獠⒁鸭訜岬?05℃~110℃的通氮?dú)飧稍锵渲?,煙煤干?.5h,褐煤和和無(wú)煙煤干燥2h。

      7.1.2.3 從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶,立即蓋上蓋,在空氣中放置約5min,然后放入干燥器中,冷卻到室溫(約20min),稱(chēng)量(稱(chēng)準(zhǔn)至0. 001g)。

      7.1.2.4 進(jìn)行檢查性干燥,每次30min,直到連續(xù)兩次干燥試樣的質(zhì)量減少不超過(guò)0. 01g或質(zhì)量增加時(shí)為,在后一種情況下,采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。內(nèi)在水分在2.0%以下時(shí),不必進(jìn)行檢查性干燥。

      7.1.2.5 按式(2)計(jì)算內(nèi)在水分:

                  m3

      Minh=——×100   (2)

                m2

      式中:

      Minh——試樣的內(nèi)在水分,%;

      m2-稱(chēng)取的試樣質(zhì)量,單位為克(g);

      m3-試樣干燥后的質(zhì)量損失,單位為克(g)。

      7.1.3 內(nèi)在水分(方法A2,空氣干燥)

      除將通氮?dú)飧稍锵涓臑榭諝飧稍锵渫?,其他操作步驟按7.1.2的規(guī)定進(jìn)行。

      7.1.4 結(jié)果計(jì)算

      按式(3)計(jì)算煤中全水分:

                    100-Mf

      Mt=Mf +—————×Minh     (3)

                      100

      式中:

      Mt—煤中全水分,%

      Mf—試樣的外在本分,%;

      Minh—試樣的內(nèi)在水分,%。

      如試驗(yàn)證明,按GB/T212測(cè)定一般分析試驗(yàn)煤樣水分(Mad)與按本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定內(nèi)在水分(Minh)相同,則可用前者代替后者。對(duì)某些特殊煤中,按本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的全水分會(huì)低于按GB/T 212 測(cè)定的一般分析試驗(yàn)煤樣水分,此時(shí)應(yīng)用兩步法測(cè)定全水分,并用一般分析試檢煤樣水分代替內(nèi)在水分。

      7. 2 方法B(一步法)

      7.2.1 方法B1(通氮干燥)

      7.2.1.1 在預(yù)先干燥和已稱(chēng)量過(guò)的稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)迅速稱(chēng)取6mm的試樣10g~12g(稱(chēng)準(zhǔn)至0. 001g),平攤在稱(chēng)量瓶中。

      7.2.1.2 打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋,放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬?05℃~110℃的通氮干燥箱中,煙煤干燥2h,褐煤和無(wú)煙煤干燥3h。

      7.2.1.3 從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶,立即蓋上蓋,在空氣中放置約5min,然后放入干燥器中,冷卻到室溫(約20min),稱(chēng)量(稱(chēng)準(zhǔn)至0. 001g)。

      7.2.1.4 進(jìn)行檢查性干燥,每次30min,直到連續(xù)兩次干燥試樣的質(zhì)量減少不超過(guò)0. 01g或質(zhì)量增加時(shí)為止,在后一種情況下,采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。

      7.2.2 方法B2(空氣干燥)

      7.2.2.1  13mm試樣全水分

      7.2.2.1.1 在預(yù)先干燥和已稱(chēng)量過(guò)的淺盤(pán)內(nèi)迅速稱(chēng)取13mm的試樣490g~510g(稱(chēng)準(zhǔn)至0. 1g),平攤在淺盤(pán)中。

      7.2.2.1.2 將淺盤(pán)放入預(yù)先加熱到105℃~110℃的空氣干燥箱中,在鼓風(fēng)條件下,煙煤是2h,無(wú)煙煤干燥3h。

      7.2.2.1.3 將淺盤(pán)取出,趁熱稱(chēng)量(稱(chēng)準(zhǔn)至0. 1g)。

      7.2.2.1.4 進(jìn)行檢查性干燥,每次30mim,直到連續(xù)兩次干燥試樣的質(zhì)量減少不超過(guò)0. 5g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下,采用質(zhì)量增加的一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。

      7.2.22  6mm試樣的全水分

      除將通氮干燥箱改為空氣干燥箱外,其他操作步驟同7. 2. 1。

      7. 2. 3 結(jié)果計(jì)算

      按式(4)計(jì)算中全水分:

                m4

      Mt=—————×100     (4)

                  m

      式中,

      Mt—煤中全水分,%;

      m—稱(chēng)取的試樣質(zhì)量,單位為克(g);

      m4—試樣干燥后的質(zhì)量損失,單位為克(g)。

      7. 3 試樣水分損失補(bǔ)正

      需進(jìn)行水分補(bǔ)正時(shí),則按式(5)求出補(bǔ)正后的全水分值。

                       100-M1

      M't=M1+—————×Mt     (5)

                          100

      式中:

      M't—補(bǔ)正后的煤中全水分,%;

      M1—試樣的水分損失,%;

      Mt—按式(3)或式(4)計(jì)算得出的全水分,%。

      7. 4制樣過(guò)程空氣干燥的水分損失補(bǔ)正

      如在制備全水分試樣前,對(duì)煤樣進(jìn)行了空氣干燥,造成煤樣質(zhì)量損失,則按式(6)求出補(bǔ)正后的全水分值。

                      100-X

      M "t=X+—————×M     (6)

                          100

      式中:

      M "t—補(bǔ)正后的全水分。%;

      X—制樣中空氣干燥時(shí)煤樣的質(zhì)量損失率,%;

      M—按7. 2. 3或7. 3中計(jì)算的全水分,%。


      8 方法的精密度

      全水分測(cè)定的重復(fù)性限應(yīng)符合表1的規(guī)定。

      表1 全水分測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性限

      全水分(Mt)/%    <10.0     ≥10.0

      重復(fù)性限/%        0.4         0.5


      9 試驗(yàn)報(bào)告

      試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少包括以下信息:

      —試樣編號(hào);

      —依據(jù)標(biāo)準(zhǔn);

      —使用的方法;

      —試驗(yàn)結(jié)果;

      —與標(biāo)準(zhǔn)的任何偏高;

      —試驗(yàn)中出現(xiàn)的異?,F(xiàn)象;

      —試驗(yàn)日期。

      附錄A(資料性附錄)


      微波干燥法測(cè)定煤中全水分

      A.1 方法提要

      稱(chēng)取一定量的6mm試樣,于微波爐內(nèi)。煤中水分子在微波發(fā)生器的交變電場(chǎng)作用下,高速震動(dòng)產(chǎn)生摩擦熱,使水分迅速蒸發(fā)。根據(jù)試樣干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分。


      A2 儀器設(shè)備

      A.2. 1 微波干燥水分測(cè)定儀:微波輻射時(shí)間可控。試樣放置區(qū)微波輻射均勻,經(jīng)試驗(yàn)證明測(cè)定結(jié)果與方法A1的測(cè)定結(jié)果一致。

      A.2. 2 玻璃稱(chēng)量瓶:應(yīng)符合5. 4。

      A.2. 3 干燥器:應(yīng)符合5. 7。

      A.2. 4 分析天平:應(yīng)符合5. 5.


      A3 測(cè)定步驟

      A.3. 1 按微波干燥水分測(cè)定儀說(shuō)明書(shū)進(jìn)行準(zhǔn)備和調(diào)節(jié)。

      A.3. 2 在預(yù)先干燥和已稱(chēng)量過(guò)稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)迅速稱(chēng)取6mm試樣10g~12g(稱(chēng)準(zhǔn)至0. 001g),平攤在稱(chēng)量瓶中。

      A.3. 3 打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋,放入測(cè)定儀的工作區(qū)內(nèi)。

      A.3. 4 關(guān)上門(mén),接通電源,儀器按先設(shè)定的程序工作,直到工作程序結(jié)束。

      A.3. 5 打開(kāi)門(mén),取出稱(chēng)量瓶,立即蓋上蓋,在空氣中放置約5min,然后放入干燥器中,冷卻到室溫(約20min),稱(chēng)量(稱(chēng)準(zhǔn)至0. 001g)。如果儀器有自動(dòng)稱(chēng)量裝量,則不必取出稱(chēng)量。


      A.4 結(jié)果計(jì)算

      按7. 2. 3的規(guī)定進(jìn)行,或從儀器的顯示器上直接讀取全水分值。

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